FZ/T 51004-2011 纖維級聚己內酰胺切片

范圍
本標準規(guī)定了纖維級聚己內酰胺切片的術語和定義、分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以己內酰胺為原料生產的有光、半消光和全消光纖維級聚己內酰胺切片，簡稱錦綸(尼龍)6切片。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
有光聚己內酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含zui小于或等于0.05%的聚己內酰胺切片。
半消光聚己內酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于0.1%小于0.6%的聚己內酰胺切片。
全消光聚己內酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于或等于1.20%的聚己內酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長度長于或等于正常切片的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片二倍的聚己內酰胺切片。
生產批  product lot
原輔料、工藝條件及產品規(guī)格相同，一定時間內連續(xù)生產的產品。
檢驗批  test lot
為檢驗生產批產品質量的特性和穩(wěn)定性，采用周期性或根據生產情況確定的產品。

分類和命名
纖維級聚己內酰胺切片按其二氧化鈦含量的不同，分為有光切片、半消光切片、全消光切片。

技術要求
產品分等
產品分優(yōu)等品、一等品、合格品，低于合格品的為等外品。
性能項目和指標值
纖維級聚己內酰胺切片性能項目和指標值應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
含水率的測試
方法A
概述
將切片在特定的溫度和時間內加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由經干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡爾·費休法測定其中水分。

試劑
測試試劑如下:
a) 無水甲醇(A·R)；
b) 卡爾·費休試劑(K·F試劑)；
c) 氮氣。

儀器
測試儀器如下:
a) 卡爾·費休滴定裝置；
b) 分析夭平(準確至0.1mg)；
c) 加熱爐。

試驗步驟
測定K·F試劑的水滴定度(F)
將K·F試劑試倒進卡費瓶中搖勻，用滴定杯裝約40mL無水甲醇，用K·F試劑滴定，消除無水甲醇中少量水分的影響，滴定到終點。再用針筒吸入少量蒸餾水，稱約0.01g蒸餾水滴加到滴定杯中，記下蒸餾水的準確讀數(m)，*混合后，用K·F試劑滴定到終點并記下此時消耗的K·F試劑的體積(V)，計算出K·F試劑的水滴定渡(F)。取其相對誤差不大于5%的兩次數據的平均值。
測定樣品切片的含水率(W)
將加熱爐的溫度設置在(165±5)°C和氮氯氣流量設置在150mL/min，在樣品船中加入約3g(到0.1mg)樣品，將樣品推進加熱區(qū)加熱20min，揮發(fā)出的水蒸氣由經干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F試劑滴定甲醇中的水分含量，在沒有切片的相同條件下做空白測試。

結果計算
K·F試劑的水滴定度(mg/mL)按式(1)計算:

式中:
F 一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m一一滴加蒸餾水的質量，單位為克(g)；
V 一一消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
試樣的含水率(%)按式(2)計算:

式中:
W 一一含水率.%；
V₁ 一一空白試驗消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一樣品測定消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
F   一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ 一一聚己內酰胺試樣的質量，單位為克(g)。
計算到小數點后第三位，兩次平行試樣測定結果須滿足兩值之差不大于0.02%，取其算術平均值為測定結果，平均值按照 GB/T 8170 修約到小數點后兩位。


京都電子KEM 卡爾·費休滴定裝置(MKV-710系列和MKC-710系列)+加熱爐(ADP-611)
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html