GB/T 34499.1-2017 銥化合物化學(xué)分析方法 第1部分: 銥量的測(cè)定 硫酸亞鐵電流滴定法

范圍
GB/T 34499 的本部分規(guī)定了銥化合物中銥量的測(cè)定方法。
本部分適用于氯銥酸(H₂IrCl₆) 、三氯化銥(IrCl₃)、四氯化銥(IrCl₄)、氯銥酸銨[(NH₄)₂IrCl₆]、醋酸銥[Ir(OAC)₃]、乙酰丙酮銥(IrC₁₅H₂₁O₆)中銥量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 8% ~60%。

方法原理
試料經(jīng)硝酸、鹽酸-過(guò)氧化氫處理成溶液，在鹽酸和硫酸介質(zhì)中， 用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銥(Ⅳ)，選定電位為+0.50V，電流法指示終點(diǎn)。

設(shè)備
天平，感量0.01mg。
電流滴定裝置包含如下儀器:
a) 恒電位儀(給定電位: -3V~+3V；測(cè)量范圍: ±1PA~20μA；量程: 200μA~20nA)。
b) 指示電極: 鉑電極。
c) 參比電極· 飽和KCl甘汞電極。
d) 磁力攪拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
高溫高壓消解儀。
吹氣裝置。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，至0.0001g。

測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。

測(cè)定
試樣的溶解
將試料(四氯化銥、氯化銥、三氯化銥、氯銥酸銨)置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL鹽酸，5mL過(guò)氧化氫，置于烘箱中于150°C±5°C加熱消解5h，取出，冷卻。
將試料(醋酸銥和乙酰丙酮銥)置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸處理至有機(jī)物破壞*(溶液清亮無(wú)渣)， 蒸至體積為1mL時(shí)，加入5mL鹽酸，重復(fù)2次，小體積后將溶液用20mL鹽酸轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯消化罐中， 再加入5mL過(guò)氧化氫，置于烘箱中于150°C±5°C加熱消解5h，取出，冷卻。
將試液分別轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻至室溫， 以水稀釋至刻度，混勻。
試液的處理
移取10.00mL試液于100mL高型燒杯中，加5mL鹽酸、5mL硫酸和0.2mL氯化鈉飽和溶液，加水至體積約30mL。
吹氣
于試液中，插入吹氣管，在吹氣裝置上吹氣。先吹氣10min，用約10mL水沖洗高型燒杯壁和吹氣管，再吹氣10min，取下。試液轉(zhuǎn)入150mL燒杯中，用約5mL水沖洗吹氣管和高型燒杯，重復(fù)3次。
滴定
將試液置于電流滴定裝置上，插入鉑指示電極和飽和甘汞電極。選定電位為+0.50V。開動(dòng)磁力攪拌器，先用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)， 再用微量滴定管滴定剩余的銥Ⅳ)。以硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對(duì)相應(yīng)的電流值作圖， 將兩直線外推，交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定的終點(diǎn)。


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