GB/T 35506-2017 Ethyl trifluoroacetate(ETFA)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了Ethyl trifluoroacetate(簡稱為ETFA)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以羧酸或酰氯為原料，與醇酯化反應(yīng)后精制而得的Ethyl trifluoroacetate(ETFA)。
分子式: C₄H₅F₃O₂
結(jié)構(gòu)式: CF₃COOCH₂CH₃
相對分子質(zhì)量: 142.08(按2016年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體、無可見雜質(zhì)。
Ethyl trifluoroacetate(ETFA)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測定
按 GB/T 6324.8 的規(guī)定進(jìn)行。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.002%。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法

酸度(以CF₃COOH計(jì))的測定
方法原理
用電位滴定法， 用三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位值的突躍點(diǎn)作為確定滴定終點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積計(jì)算試樣的酸度(以CF₃COOH計(jì))。

試劑
三乙胺。
異丙醇。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液: c[N(CH₂CH₃)₃]=0.1mol/L。
三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按以下步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定和計(jì)算濃度:
a) 配制: 量取7mL三乙胺置于預(yù)先裝有400mL異丙醇的500mL容量瓶中，充分混合均勻后，定容，搖勻。三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)櫥中完成，密封避光保存. 有效期為48h。
b) 標(biāo)定: 移取25.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液置于滴定杯中，加入25mL異丙醇，混合均勻后，用配制的三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，所消耗的三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)V₁。
c) 三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c₂按式(6)計(jì)算:

式中:
25.0一一移取的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一消耗三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器
電極: 復(fù)合玻璃智能電極(pH測量范圍: 0~12)。
電位滴定儀: 精度為0.1mV/格；量程為-2000mV~+2000mV；配10mL微量滴定管(分度值為0.01mL或0.02mL)和100mL滴定杯。
電子天平: 大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。

分析步驟
稱取10g試樣置于100mL滴定杯中，至0.0001g，再加入40mL異丙醇，充分?jǐn)嚢?，用三乙胺?biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定至終點(diǎn)，所消耗的三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)V₂，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
酸度(以CF₃COOH計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄，按式(7)計(jì)算:

式中:
V₂ 一一測定試樣時(shí)所消耗三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁一一空白試驗(yàn)時(shí)所消耗三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂  一一三乙胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁一一Ethyl trifluoroacetate的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾(g/mol)[M(CF₃COOH)=114.02]；
m₁一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
1000一一毫升與升的轉(zhuǎn)換系數(shù)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.05%。


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