GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分析天平稱量操作溶液或基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，以電位法確定終點的滴定分析方法。本方法測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作基準(zhǔn)試劑的含量測定。

方法原理
測定工作基準(zhǔn)試劑的含量需用化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為其賦值。
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工作基準(zhǔn)試劑樣品是具有同類化學(xué)成分量，即具有相同或相近的計量學(xué)功能的物質(zhì)時，可使用稱量電位滴定這種高精密度的測業(yè)方法，在測量儀器、測量條件和操作程序均正常的情況下，借助操作溶液進(jìn)行量值傳遞，將樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較而得出樣品含量的量值。
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液與工作基準(zhǔn)試劑樣品溶液之間能迅速地進(jìn)行定量反應(yīng)、且反應(yīng)的化學(xué)計量點可準(zhǔn)確確定時，則可用稱量法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成具有準(zhǔn)確濃度的基準(zhǔn)溶液，并用基準(zhǔn)溶液滴定(稱量電位滴定)被測樣品，進(jìn)行量值傳遞，得出樣品含量的量值。

儀器
稱量電位滴定裝置見圖1。

離子計應(yīng)具有±2mV的精度。
分析天平的感量為0.01mg、大稱量不小于5g；感量為0.1mg、大稱量不小于200g。

測定
預(yù)處理
在稱量之前，樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件同時同樣進(jìn)行處理。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的稱量
按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和|樣品。當(dāng)用操作溶液進(jìn)行量值傳遞時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品應(yīng)交替進(jìn)行，并將相鄰的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品編為一組。
滴定
將稱好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品按稱量順序置于反應(yīng)瓶中，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行處理。插入規(guī)定的指示電極和參比電極。
取適量產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作溶液或基準(zhǔn)溶液，置于干燥的稱量滴定瓶中，稱量。
按圖1所示連接好裝置。開動電磁攪拌器，進(jìn)行滴定并觀察電位變化。當(dāng)?shù)稳胨枇康募s95%以后，每隔10mV左右記錄一次電位值，并稱量操作溶液或基準(zhǔn)溶液用量。在化學(xué)計量點前后，每滴加10mg左右(約1/4滴)操作溶液或基準(zhǔn)溶液即稱量一次質(zhì)量，并記錄相應(yīng)的電位值，繼續(xù)滴定至電位變化不大時為止， 用二級微商法確定終點。
各種工作基準(zhǔn)試劑(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的終點電位可事先用二級微商法求出。在日常檢驗中亦可直接滴定至終點電位，稱量并計算操作溶液或基準(zhǔn)溶液的用量。終點電位的數(shù)值應(yīng)定期(一般六個月)進(jìn)行復(fù)測， 當(dāng)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象或更換電位計、電極時，必須重新測定。
在用操作溶液進(jìn)行量值傳遞時，滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和滴定樣品要交替進(jìn)行。將相鄰的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品測定的原始數(shù)據(jù)編為一組進(jìn)行計算，作為單次測定的結(jié)果。

計算
用操作溶液進(jìn)行量值傳遞時工作基準(zhǔn)試劑含量的計算
工作基準(zhǔn)試劑的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_G計，數(shù)值以"%"表示，按式(1)計算:

式中:
m₁ 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω_B 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，數(shù)值以"%"表示；
m₄ 一一滴定工作基準(zhǔn)試劑所用操作溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_4K一一滴定工作基準(zhǔn)試劑時空白試驗所用操作溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_G 一一工作基準(zhǔn)試劑摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₂ 一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所用操作溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_2k一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時空白試驗所用操作溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₃ 一一工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_B 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前應(yīng)按附錄的規(guī)定進(jìn)行浮力校正。
當(dāng)測定所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分子式與工作基準(zhǔn)試劑的分子式相同時，M_G=M_B，式(1)簡化為式(2)。

式(2)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前不必進(jìn)行浮力校正。
用基準(zhǔn)溶液進(jìn)行量值傳遞時工作基準(zhǔn)試劑含量的計算
工作基準(zhǔn)試劑的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_G計，數(shù)值以"%"表示，按式(3)計算:

式中:
m₁ 一一配制基準(zhǔn)溶液時稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω_B 一一配制基準(zhǔn)溶液時所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，數(shù)值以"%"表示；
m₄ 一一滴定工作基準(zhǔn)試劑所用基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_4K一一滴定工作基準(zhǔn)試劑時空白試驗所用基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_G 一一工作基準(zhǔn)試劑摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₂ 一一配制的基準(zhǔn)溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₃ 一一工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_B 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。
式(3)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前應(yīng)按附錄的規(guī)定進(jìn)行浮力校正。


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