DB34/T 1331-2011 內(nèi)墻涂料中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休方法測(cè)定涂料中的水分。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾中水性涂料及乳膠漆類(lèi)產(chǎn)品。

原理
存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的試劑量計(jì)算樣品中的水分含量。

反應(yīng)式
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

試劑和材料
蒸餾水
符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。
甲醇
分析純。若試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用。
卡爾·費(fèi)休試劑
市售。
N,N-二甲基甲酰胺
分析純。經(jīng)脫水處理，方法同"甲醇"。

儀器
水分滴定儀: 按 GB/T 6283-2008 配備。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
在滴定瓶中加入約20mL無(wú)水甲醇，再加入30mL卡爾·費(fèi)休試劑，以覆蓋電，用滴定試劑滴定至終點(diǎn)。
用注射器吸入蒸餾水，注入滴定瓶中，用減量法稱(chēng)得加入水的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0001g，用試劑滴定至終點(diǎn)，記錄滴定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積。
卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度T (g/mL)按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一加入水的質(zhì)量，g；
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL。

試樣分析
試樣預(yù)處理
稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣1g~2g(水含量不大于150mg)和5g N,N-二甲基甲酰胺，準(zhǔn)確至0.0001g，置于25mL具塞三角瓶中，超聲振蕩15分鐘，使試樣混合均勻。
測(cè)定步驟
在滴定瓶中迅速加入一定量的試樣溶液，用減量法稱(chēng)得加入的試樣量(精.確至0.0001g)，攪拌1min，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
用同樣方法測(cè)定5g N,N-二甲基甲酰胺所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積。
試樣中水分含量X (%)按式(2)計(jì)算:


式中:
T 一一按式(1)計(jì)算，卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁一一"測(cè)定步驟"中試樣溶液消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一"測(cè)定步驟"中空白試驗(yàn)N,N-二甲基甲酰胺消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m₁一一"試樣預(yù)處理"中稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一"試樣預(yù)處理"中試樣加入N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₃一一"測(cè)定步驟"中稱(chēng)取試樣溶液的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₄一一"測(cè)定步驟"中空白試驗(yàn)稱(chēng)取N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量，單位為克(g)。

精密度
重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.0%。
再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室問(wèn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于2.0%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分滴定儀 MKV-710S