T/ZZB 3053-2023 (4R,6R)-6-氰基甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯

范圍
本文件規(guī)定了(4R,6R)-6-氰基甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯(以下簡(jiǎn)稱"ATS-8")的基本要求、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以R-(-)-4-氰基-3-羥基丁酸乙酯(以下簡(jiǎn)稱"ATS-5")和乙酸叔丁酯為主要原料，經(jīng)克萊森縮合反應(yīng)、羰基還原酶催化等反應(yīng)制得的ATS-8。
分子式：C₁₄H₂₃NO₄
相對(duì)分子質(zhì)量：269.34(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式：


術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

基本要求
設(shè)計(jì)研發(fā)
應(yīng)具備對(duì)pH值和溫度等生物酶法反應(yīng)參數(shù)的控制能力。
應(yīng)具備程序降溫控制結(jié)晶速度的能力。
原材料
鋰應(yīng)符合 GB/T 4369-2015 中表1規(guī)定Li-6的要求。
ATS-5：純度按氣相色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0521)檢測(cè)，純度≥98.0%；水分含量按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定檢測(cè)，水分含量≤0.5%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
工藝及裝備
應(yīng)采用生物酶催化工藝。
應(yīng)采用程序降溫設(shè)備、碟式分離設(shè)備。
檢驗(yàn)檢測(cè)
應(yīng)具備鑒別、水分、干燥失重、光學(xué)純度、有關(guān)物質(zhì)、純度、含量的檢驗(yàn)?zāi)芰Α?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>應(yīng)配備氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光譜儀、卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀等檢測(cè)設(shè)備。

要求
外觀
白色或類白色結(jié)晶性粉末。
技術(shù)要求
應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
水分
按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832水分測(cè)定法第一法(費(fèi)休氏法)1.容量滴定法進(jìn)行測(cè)定。
中華人民共和國(guó)藥典2020年版 四部 - 水分測(cè)定法


京都電子KEM 費(fèi)休氏法(容量滴定法)水分測(cè)定儀 MKV-710S