GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產(chǎn)的多元醇 水含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作為聚氨酯原料的多元醇水含量的測定方法。方法A 是應(yīng)用卡爾·費(fèi)休原理的手動電量法。電量法用于大多數(shù)多元醇，包括終點(diǎn)不易觀察的有色多元醇。方法B 包括自動電量法和自動庫侖法。庫侖法是法，不需要校準(zhǔn)，且比電量法靈敏度高。

原理
方法A 和方法B 用卡爾·費(fèi)休試劑，用電量法或庫侖法滴定。試劑中的二氧化硫首先與醇反應(yīng)生成酯，酯被試劑中的堿中和。烷基亞硫酸的陰離子為活性組分，滴定時在水存在下，碘將烷基亞硫酸氧化成烷基硫酸，消耗水。反應(yīng)式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的測定，卡爾·費(fèi)休試劑[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物組成的溶液]加入到溶有試樣的甲醇或其他醇溶液中，至溶液中所有的水被消耗掉。對于電量滴定法，通過指示兩鉑電極去極化的電流測量裝置來確定終點(diǎn)。在庫侖滴定法中，電解產(chǎn)生碘，省去了試劑的標(biāo)定。

應(yīng)用
本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法適用于產(chǎn)品檢驗(yàn)和科研的質(zhì)量控制。
注: 以下關(guān)于卡爾·費(fèi)休測量原理手動滴定法的描述主要是作為參考。方法B 描述的市售的自動卡爾·費(fèi)休滴定儀應(yīng)用廣泛，其他細(xì)節(jié)和數(shù)據(jù)見ISO 760: 1978，水分的測定--卡爾·費(fèi)休法(通用法)。

干擾
氧化物、氫氧化物和強(qiáng)堿性物質(zhì)與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)生成定量水，使測定值偏高。因此，此方法不適用于含有氫氧化鉀或其他強(qiáng)堿性物質(zhì)的粗多元醇，除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇會改變卡爾·費(fèi)休體系的pH 值至堿性范圍，導(dǎo)致錯誤結(jié)果。在滴定前加入多于化學(xué)計量量的水楊酸或苯甲酸可以規(guī)避這一問題。對特殊型號的多元醇應(yīng)建立適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法。


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